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氣相色譜法檢測食用油溶劑殘留
  • 發布日期:2010-01-19      瀏覽次數:2006
    • 本方法用毛細管色譜柱、氣相色譜儀檢測,氮氣為載氣,FID檢測器,依據GB/T 5009.37—1996方法并作改動、調整,使準確度提高,檢出值可到1ppm,且重復性好,能為食用油產品準確定級提供有效、準確的結果。
      關鍵詞:氣相色譜儀 食用油  溶劑殘留   檢測
          為了提高產品的檢測、控制能力,配合國家對五種食用油新標準的制定和落實,更準確的得出食用油脂產品中溶劑殘留結果,正確分級。
      實驗試劑:N-N-二甲基乙酰胺(DMA) 六號溶劑油    
      使用儀器:GC-5800
      檢測器:FID
      色譜柱:VB-5(30m×0.32×0.5um)
      色譜條件:
      進樣器溫度:250℃
      流速:2.5ml/min       檢測器溫度:280℃
      柱溫箱溫度:85℃(1min)20℃/min 130℃(2min)

      2、試劑: N-N-二甲基乙酰胺(DMA):吸取1毫升放入100毫升洗好干燥的帶膠塞的玻璃瓶中,在50攝氏度放置30分鐘,取液上氣1ul注入氣相色譜儀在10分鐘內無干擾即可使用。如有干擾用超聲波處理30分鐘。
      3、六號溶劑標準溶液:稱取洗凈干燥的10毫升氣化瓶的質量為A,瓶中放入比氣化瓶體積少0.5毫升的DMA密塞后稱量為B(M5),用50ul的注射器取約0.2毫升六號溶劑標準通過塞注入瓶中,混勻,準確稱量為C。用下式計算六號溶劑的濃度:X7=(M5-M6)/(M6-M7)/0.935×1000
      4、標準曲線的繪制
          取預先在氣相色譜儀測試無溶劑的成品油(新機榨毛油),分別稱取25克放入以試過漏的6只氣化瓶中,密塞。通過塞子注入六號溶劑標準液0、20ul 、40ul 、60ul、 80ul、 100ul。放入50攝氏度烘箱中,平衡30分鐘,分別取液上氣體注入色譜,各響應扣除空白后,繪制標準曲線。
      5、 測定
          稱取25克食用油樣,密塞后于50攝氏度恒溫烘箱加熱30分鐘,取出后立即用微量注射器吸取15ul液上氣體注入色譜,記錄組分測量峰高,與標準曲線比較,求出液上六號溶劑的含量。
      6、計算
         六號溶劑含量=測定氣化瓶六號溶劑的質量/樣品質量

       

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